2、管流固定为1.00mA,将管压从35.0kV慢慢降低到零,荧光屏的亮度如何变化?样品影像的亮度如何变化?影像的对比度如何变化?
取下NaCl晶体,放回干燥缸,关闭X射线实验仪和计算机电源。
4、测角器零点调校
3、打开铅玻璃门,将样品组合1(样品材料不同、厚度相同)放在荧光屏前,关好铅玻璃门。打开高压,观察荧光屏上各个样品影像的亮度,比较它们的吸收系数。关闭高压
保持管流I=1.00mA,扫描不同管压(17.0、21.5、26.0、30.5、35.0)kV下的衍射曲线。衍射曲线强度随着管压的增加是如何变化的?特征峰是否始终出现?短波极限和特征峰的位置是否变化?(改变管压时,不要清除之前的衍射曲线,便于观察衍射曲线的变化规律。)记录各管压下短波极限所在的位置βmin,验证短波极限λmin和管压的反比关系。
记录靶台的位置读数(β1)、传感器的位置读数(β2)和计数率R。由此判断靶台和传感器的零点位置分别和水平方向有什么样的偏离?
2、卸下准直器和靶台,转动传感器至不遮挡X射线射向荧光屏。设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA,并取下荧光屏防护罩。
建立R-β坐标,先标出三对特征峰的位置和高度,用直尺画出尖锐的峰;
1、将样品(手电筒、计算器、笔袋等)放在荧光屏前,打开高压,观察荧光屏上样品的影像。
3、将β的扫描范围改变为3°~9°,测量时间Δt设为1s,可快速扫得含有第一级特征峰的衍射曲线。
2、 鼠标右击衍射曲线,跳出功能菜单,选择【Calculate Peak Center】,读出Kα和Kβ衍射峰的位置(k=1,2),计算NaCl晶体的晶面间距d,并验证布拉格公式。 在功能菜单中选择【Calculate Best-fit Straight Line】,读出短波极限所在的位置βmin,计算短波极限λmin。
在TARGET转动模式下,略微左右调整靶台位置使得计数率达到最大;再在SENSOR转动模式下,略微左右调整传感器位置使得计数率最大。此时计数率应达到1500/s以上,特征峰Kα在晶面上获得最大反射,传感器也位于Kα的反射方向。
按下“ZERO”键使靶台和传感器转至零点,打开高压,在COUPLED模式下,慢慢转动调节旋钮,手动调节靶台位置,从零开始逐渐增大入射角,观察液晶屏上计数率的变化情况,探测到Kα衍射峰时计数率达到最大值。
1、在X射线管的出口处装上准直器,在靶台上安放NaCl晶体,按下“ZERO”键,使靶台和传感器转至零点(测角器读数为零)。打开计算机,双击“X-ray Apparatus”图标,在菜单栏上选择“Bragg”,即可出现测量界面。设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA。
从短波极限位置处开始描绘连续谱部分,衍射曲线的波动不必画出,平滑曲线即可。
探测到Kα衍射峰后,在COUPLED模式下,将靶台反向转动7.2°(传感器也会相应转动,转了多少角度?),此时靶台和传感器的读数分别是多少?靶台和传感器是否水平?
2、 自动扫描判断测角器零点是否正确
5、将样品组合3(盒子外壳材料不同,内部放置样品相同)放在荧光屏前。打开高压,荧光屏上能看到哪个盒子里的样品?盒子的材料分别是什么?关闭高压
3、管压固定为35.0kV,将管流从1.00mA慢慢降低到零,荧光屏的亮度如何变化?样品影像的亮度如何变化?影像的对比度如何变化?关闭高压
若是,则同时按下TARGET、COUPLED和β-LIMIT三键,将处于水平状态的靶台和传感器的测角器读数清为零。 关闭高压。“三键齐按清零”前需请老师检查。
1、打开仪器左侧下方的电源开关,液晶显示区B1有数据显示。
衍射曲线快速绘图技巧:
3、手动调节探测Kα衍射峰
4、将样品组合2(三种材料,每种材料有厚度不同的样品)放在荧光屏前。打开高压,观察荧光屏各个样品影像的亮度,哪种材料的影像亮度随厚度变化明显?X射线吸收和材料厚度有什么样的关系?关闭高压
(一)观察材料对X射线的吸收(荧光较弱,在暗室中进行观察)
(三)调校仪器零点
(二)观察X射线透视像(荧光较弱,在暗室中进行观察)
保持管压U=35.0kV,扫描不同管流(0.20、0.40、0.60、0.80、1.00)mA下的衍射曲线。衍射曲线强度随着管流的增加是如何变化的?特征峰是否始终出现?短波极限和特征峰的位置是否变化?(改变管压时,不要清除之前的衍射曲线,便于观察衍射曲线的变化规律。)
(四)测量NaCl晶体的衍射曲线
设置角步幅Δβ=0.1°,测量时间Δt=1s,通过β-LIMIT键设置β的扫描范围为3~10°。选择COUPLED模式,按下SCAN键,仪器将自动加高压并扫描NaCl晶体的衍射曲线。
衍射曲线上是否能看到Kα和Kβ特征衍射峰?Kα衍射峰的位置是否为7.2°?Kα衍射峰的计数率是否超过1500/s?靶台和传感器的测角器零点是否正确?
1、设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=2~3s,角步幅Δβ =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线,手工描绘测得的衍射曲线,迷失传奇变态sf,并标出曲线上短波极限的位置、Kα和Kβ衍射峰及其级次。